LAPORAN
PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS I
“PENETAPAN KADAR METAMPIRON"
NAMA : ASTRID INDALIFIANY
NIM :
F1F1 10 025
KELOMPOK : V ( Lima )
ASISTEN :
SARLAN S,Si
PROGRAM
STUDI FARMASI
FAKULTAS
MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS
HALUOLEO
KENDARI
2011
A.
Tujuan
Tujuan
dari percobaan ini adalah agar mahasiswa mampu menetapkan kadar metampiron
secara iodimetri.
B.
Landasan Teori
Iodometri merupakan
titrasi tidak langsung dan digunakan untuk menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai
potensial oksidasi yang lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau
senyawa-senyawa yang bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O.
Pada iodometri, sampel yang bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida
berlebihan dan akan menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan
larutan baku natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang
digunakan sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan
banyaknya sampel (Rohman, 2007).
Metampiron adalah suatu
senyawa analgetika non narkotik yang berkerja sebagai analgetika dan
antiinflamasi. Merupakan natrium sulfonat dari aminopirin. Karena resiko efek
samping yang baik dan serius, pemakaian obat ini hanya dibenarkan pada situasi yang serius. Metampiron adalah
salah satu obat penghilang rasa sakit golongan NSAID (Nonsteroidal Anti Inflammatori Drugs) atau sering disebut
analgetika non narkotik. Senyawa ini merupakan turunan 5-pirazolon yang secara
umum digunakan untuk menghilangkan rasa sakit pada keadaan nyeri kepala, nyeri
pada spasma usus, ginjal, saluran empedu dan urin, nyeri gigi, dan nyeri pada
reumatik (Sri, 2009).
Analgetika atau obat
penghilang rasa nyeri adalah zat-zat yang mengurangi rasa nyeri tanpa
menghilangkan kesadaran. Antalgin merupakan derivat sulfonat dari aminofenazon
yang larut dalam air. Obat ini dapat secara mendadak dan tak terduga
menimbulkan kelainan darah yang adakalanya fatal. Karena bahaya
agranulositosis, obat ini sudal lama dilarang peredarannya di banyak negara,
antara lain Amerika Serikat, Swedia, Inggris, dan Belanda.
Berbagai cara dapat
dilakukan untuk menentukan kadar suatu obat, tergantung dari struktur kimia dan
sifat kimia-fisikanya. Antalgin dapat ditentukan secara titrimetri, yaitu
dengan titrasi iodimetri. Titrasi iodimetri merupakan titrasi langsung terhadap
zat-zat yang potensial oksidasinya lebih rendah dari sistem iodium-iodida,
sehingga zat tersebut teroksidasi dengan iodium (Kristian, 2009).
Iodimetri merupakan
suatu metode titrasi iodometri secara langsung yang mengacu kepada titrasi
dengan suatu larutan iod standar. Sistem redoks iodin (triiodida)- iodida mempunyai potensial standar sebesar + 0,54 V.
Karena itu iodin adalah sebuah agen pengoksidasi yang jauh lebih lemah daripada
kalium permanganat, senyawa serium (IV) dan kalium dikromat. Dalam titrasi
iodimetri, iodin dipergunakan sebagai sebuah agen pengoksidasi, namun dapat
dikatakan bahwa hanya sedikit saja substansi yang cukup kuat sebagai unsur
reduksi yang dititrasi langsung dengan iodin. Karena itu jumlah dari
penentuan-penentuan iodimetrik adalah sedikit (Eka, et al. 2007).
Dalam larutan, kadar
bahan yang terlarut (solut) dinyatakan dengan konsentrasi. Istilah ini berarti
banyaknya massa yang terlarut dihitung sebagai berat (gram) tiap satuan volume
(mililiter) atau tiap satuan larutan, sehingga satuan kadar seperti ini adalah
gram/mililiter. Cara ini disebut dengan cara berat/volume atau b/v. Disamping
cara ini, ada cara yang menyatakan kadar dengan gram zat terlarut tiap gram
pelarut atau tiap gram larutan yang disebut dengan cara berat/berat atau b/b.
Secara matematis, perhitungan kadar suatu senyawa yang ditetapkan secara
volumetri dapat menggunakan rumus-rumus umum berikut.
Jika sampelnya padat (sampel ditara
dengan timbangan analitik) maka rumus untuk menghitung kadar adalah sebagai
berikut:
Kadar (% b/b) = x 100%
Jika sampelnya cair (sampel diambil
secara kuantitatif misal dengan menggunakan pipet volum) maka rumus untuk menghitung
kadar adalah sebagai berikut:
Kadar (% b/v) = x 100%
Berat ekivalen (BE) sama dengan berat
molekul sampel dibagi dengan valensinya (Rohman, 2007).
C.
Alat dan Bahan
· Alat
Alat-alat yang dipakai
pada percobaan ini adalah
1. Statif
2. Klem
3. Buret 50 mL
4. Erlenmeyer 250 mL
5. Labu takar 1000 mL
6. Gelas ukur 50 mL
7. Pipet tetes
· Bahan
Bahan-bahan yang
dipakai pada percobaan ini adalah
1. Akuades
2. Larutan Iodium 0,1N
3. Asam sulfat encer
4. Larutan kanji 0,5%
5. Antalgin
E.
Hasil Pengamatan
Hasil pegamatan dalam penentuan kadar
metampiron adalah sebagai berikut
No.
|
Perlakuan
|
Keterangan
|
1.
2.
|
Antalgin 200
mg + air 50 ml + asam sulfat encer 2,5 ml
Antalgin 200
mg + air 50 ml + asam sulfat encer 2,5 ml, ditirasi dengan I2 9 ml
+ larutan kanji
|
Bening
Biru
|
Perhitungan
Diketahui : - Volume I2 = 9 ml
- Normalitas I2 = 0,1N
- Berat ekivalen =
16,67 mg
- Berat sampel =
0,02 gram = 200 mg
Ditanya/
penyelesaian:
Kadar metampiron = x 100%
=
x 100%
=
7,5%
Reaksi
Menjadi + NaHSO3 + CHOH
atau:
NaHSO3
+ I2 + H2O → NaHSO4
+ 2HI
F.
Pembahasan
Metampiron
adalah suatu derivat Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang
kuat.Dengan penambahan Tiamina mononitrat, efek analgetiknya diperkuat
lagi.Khusus untuk menghilangkan rasa nyeri yang berhubungan neuritis. Efek samping dari obat ini adalah Pada pemakaian yang teratur dan untuk
jangka waktu yang lama, penggunaan obat-obat yang mengandung Metampiron
kadang-kadang dapat menimbulkan kasus agranulositosis.Untuk mendeteksi hal
tersebut, selama penggunaan obat ini perlu dilakukan uji darah secara
teratur.Jika gejala tersebut timbul, penggunaan obat ini harus segera dihentikan.Efek
samping lain yang mungkin terjadi adalah methemoglobinemia, erupsi kulit,
seperti pada kasus eritematous disekitar mulut, hidung dan alat kelamin. Reaksi
hipersensitif reaksi pada kulit.
Pada
percobaan ini, digunakan metampiron sebanyak 200 mg yang akan dititrasi dengan
menggunakan larutan iodin dan indikator kanji. Sebelum dititrasi, terlebih
dahulu metampiron yang telah dilarutkan dengan 50 ml air, ditetesi dengan asam
sulfat encer sebanyak 2,5 ml. Hal tersebut dilakukan agar larutan metampiron
dapat dinaikkan keasamannya sehingga dapat dititrasi. Telah diketahui bahwa
dalam metode titrasi, larutan yang diuji akan ditetesi dengan menggunakan
larutan yang merupakan kebalikan dari asam-basanya. Untuk itulah perlu
dinaikkan keasaman dari larutan metampiron tersebut. Metampiron digunakan
sebagai titrat, sementara iodin digunakan sebagai titran. Penetapan
metampiron pada percobaan ini dilakukan dengan analisis iodometri yang
merupakan reaksi oksidasi reduksi. Iodometri dilakukan terhadap zat yang
potensial reduksinya paling rendah dari sistem larutan iodium. Warna
dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens sehingga iodin dapat bertindak
sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna ungu atau
violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan
kloroform dan terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir
dari titrasi-titrasi. Namun, pada percobaan iodimetri kali ini kita menggunakan
larutan kanji sebagai indikator. Kelarutan dari iodin
meningkat lewat kompleksasi oleh iodida kemudian mengoksidasi metampiron (NaHSO)
menjadi suatu senyawa, yakni NaHSO4. Titik akhir dari reaksi ini
diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan larutan pati yang akan membentuk
warna biru gelap. Selama metampiron masih terdapat dalam larutan, triiodida
secara cepat dikonversi menjadi ion iodida sehingga tidak ada warna biru gelap
yang terbentuk dari reaksi antara iodin - pati. Namun ketika metampiron telah
dioksidasi, maka triiodida berlebih dalam kesetimbangan dengan iodin akan
membentuk warna biru gelap akibat reaksi dengan pati. Penambahan pati berfungsi
sebagai indikator, di mana pati akan membentuk kompleks berwarna biru dengan I3-.
Bila I3- sudah habis bereaksi menjadi I- maka warna biru yang
terbentuk akan hilang.
Keunggulan pada
pemakaian kanji ini yaitu bahwa harganya murah, namun terdapat
kelemahan-kelemahan yaitu sebagai berikut : (i) bersifat tidak dapat larut
dalam air dingin; (ii) ketidak stabilan suspensinya dalam air; (iii) dengan iod memberi suatu kompleks yang tak
dapat larut dalam air, sehinggakanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam
titrasi
Setelah
terjadi perubahan warna, maka titrasi dihentikan. Perubahan warna tersebutlah
yang menunjukkan adanya titik akhir titrasi. Pada percobaan ini, larutan iod
yang digunakan hingga titrasi dilakukan sebanyak 9 ml. Volume larutan iod yang
digunakan ini, akan diperlukan dalam perhitungan kadar metampiron.
G.
Kesimpulan
Berdasarkan
percobaan yang telah dilakukan, kadar metampiron yang diperoleh sebesar 7,5%.
DAFTAR PUSTAKA
Kristian, Mei. 2009. ‘Penetapan Kadar
Tablet Antalgin Secara Titrasi Iodimetri di PT. Kimia Farma (Persero) Tbk.
Plant Medan’. Skripsi. Fakultas
Farmasi Univerisitas Sumatra Utara. Medan.
Rohman, Abdul. 2007. Kimia Analisis Farmasi. Digi Art Yogya.
Pustaka Pelajar: Yogyakarta.
Ratri,
E., Indah, AR., Ikoma, Y., Istina, T., Yuniarti, A., Nisa, V., Winda, Talitha,
M., Sukma, A., Pratiwi, N. 2007. ‘Iodimetri’. Jurnal Kimia. Universitas Brawijaya. Malang.
Romaito, Sri. 2009. ‘Pengaruh Pemberian
Vitamin C terhadap Efek Analgetika Metampiron pada Marmut (Cavia cobaya)’. Skripsi. Fakultas Farmasi Univesitas Sumatra Utara. Medan.
seandainya dia sirup antalgin proses pekerjaannya bagaimana ya
BalasHapus