LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA
ANALISIS II
PERCOBAAN III
PENETAPAN KADAR
CAMPURAN ASETOSAL DAN ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV
O L E H :
NAMA : ASTRID INDALIFIANY
STAMBUK : F1F1 10 025
KELOMPOK : I (SATU)
ASISTEN : MIFTA NUR
RAHMAT
JURUSAN FARMASI
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
UNIVERSITAS HALUOLEO
KENDARI
2012
A.
Tujuan Percobaan
Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengetahui cara penetapan
kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV.
B.
Landasan Teori
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri
dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum
dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas
cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer
digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut
ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang
gelombang. Pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi
dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding
(Khopkar, 1990).
Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode
spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah
ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat
dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV
atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV
disebut dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam
daerah sinar tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003).
Spektrofotometri
derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri
ultraviolet dan cahaya tampak. Pada spektrofotometri konvensional, spektrum
serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang (λ). Pada metode spektrofotometri derivatif,
plot A lawan λ, ditransformasikan menjadi
plot dA/dλ lawan λ untuk derivatif pertama, dan d λ 2
lawan λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya (Hayun, dkk, 2006).
Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH
berbentuk kristal kecil berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang
memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156oC
dan densitas pada 25oC sebesar 1,443 g/mL.
Asam
salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus
–OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus struktur
ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan
sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada
pelarut polar saja atau pelarut nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan
nonpolar sekaligus dalam satu gugus. (Supardani, 2006).
Asetosal mempunyai nama sinonim asam asetil salisilat, asam salisilat asetat dan yang paling
terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk asam asetil
salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal
yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi
terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam
salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 135oC.
Asam asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17)
dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya
senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalilsilat larut dalam larutan
hidroksida dan karbonat (Widjayanti, 2004).
C.
Alat dan Bahan
1.
Alat
Alat-alat
yang digunakan dalam percobaan ini adalah :
·
Gelas
kimia 250 ml
·
Gelas
ukur
·
Labu
takar 10 ml dan 100 ml
·
Filler
·
Timbangan
·
Spektrofotometer
UV
·
Labu
semprot
·
Pipet
Ukur 5 ml
2.
Bahan
Bahan-bahan
yang digunakan dalam pecobaan ini adalah :
·
Asetosal
·
Asam
Salisilat
·
Kloroform
·
Aquadest
D.
Hasil Pengamatan
1. Data
Pengamatan
Langkah Percobaan
|
Hasil Pengamatan
|
· 100 mg as. salisilat + kloroform
· 100 mg asetosal + kloroform
·
Li. As. Salisilat +
Li. Asetosal
|
Larutan
bening
Larutan
bening
Larutan
bening
|
Absorbansi
asetosal λ 278 nm = 0,352
λ 308
nm = 0,246
Absorbansi
as. salisilat λ 278 nm = 0,469
λ 308
nm = 0,375
Absorbansi
campuran λ 278 nm = 1,042
λ 308
nm = 1,06
2. Perhitungan
Asetosal λ 278 nm
A = ε . b . c
0,352 = ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml
ε = 35,2 m-1 cm-1
Asetosal
λ 308 nm
A = ε . b . c
0,246 = ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml
ε = 24,6 m-1
cm-1
Asam
Salisilat λ 278 nm
A = ε . b . c
0,469 = ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml
ε = 46,9 m-1
cm-1
Asam
Salisilat λ 308 nm
A = ε . b . c
0,375 = ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml
ε = 37,5 m-1
cm-1
A 278 = A278 Asetosal + A278
Asam Salisilat
A 278 = ε
278 asetosal . b . c asetosal + ε 278 as.salisilat
. b . c as.salisilat
A 278 = 35,2 .
0,1 . c asetosal + 46,9 . 0,1 . c as.salisilat ……………. (1)
A 308 = A308 Asetosal + A308
Asam Salisilat
A 308 = ε 308
asetosal . b . c asetosal + ε 308 as.salisilat . b
. c as.salisilat
A 308 = 24,6 .
0,1 . c asetosal + 37,5 . 0,1 . c as.salisilat …………….
(2)
1,042
= 35,2 . 0,1 . c asetosal +
46,9 . 0,1 . c as.salisilat
1,042 = 3,52 . c asetosal
+ 4,69 . c as.salisilat
1,06 = 24,6 . 0,1 . c asetosal + 37,5
. 0,1 . c as.salisilat
1,06 = 2,46 . c asetosal
+ 3,75 . c as.salisilat
Misal
c asetosal = x, c
as.salisilat = y
Dari Persamaan I
y =
Masukkan ke
Persamaan II
1,06 = 2,46
x + 3,75 (
1,06 = 2,46
x + 0,025 – 2,81 x
1,06 =
-0,35 x + 0,625
0,35 x =
0,825 - 1,06
x
= - 0,671
1,06 = 2,46
x + 3,75 y
1,06 = 2,46
(- 0,671) + 3,75 y
1,06 = -
1,65 + 3,75 y
1,06 + 1,65
= 3,75 y
2,71 = 3,75 y
y = 0,722
Jadi, c asetosal = - 0,671 mg/ml
c as.salisilat = 0,722 mg/ml
E.
Pembahasan
Spektrofotometri merupakan suatu metoda
analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh
suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor
fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban
suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometri terdiri dari
beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Yakni Spektrofotometri
Vis (Visible), Spektrofotometri UV
(Ultra Violet), Spektrofotometri UV-Vis, Spektrofotometri IR (Infra Red).
Dalam percobaan ini karena sampel yang
digunakan adalah larutan tidak berwarna maka spektrofotometer yang digunakan
adalah jenis spektrofotometer UV. Berbeda dengan
spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample
dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber
sinar dapat digunakan lampu deuterium.
Deuterium
disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang
terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton
dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak
memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang
berarti ‘dua’, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.
Karena
sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata, maka senyawa yang dapat menyerap
sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan
transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna
dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa
meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat
jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri
adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid
apalagi suspensi.
Spektrofotometri
UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama
pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak
kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga
menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada
hasil analisa.
Pada spektrofotometer, sinar yang masuk ke sampel dipakai
untuk mengeksitasi, artinya ketika cahaya yang berupa energi itu masuk ke kuvet
yang berisi sampel dan terdapat elektron yang tidak terikat kuat (berasal dari
kromofor atau ausokrom) maka cahaya (energi) tersebut akan digunakan untuk
mengeksitasi elektron tersebut.
Jumlah cahaya yang dipakai untuk mengeksitasi tentunya
tergantung dari banyaknya jumlah elektron yang bisa dieksitasi, makin sedikit
elektron (panjang gelombang besar) maka energi yang dipakai juga sedikit, yang
paling sedikit tentunya hanya warna merah yang terpakai. Sisa dari cahaya yang
tidak terpakai kemudian diteruskan dan dibaca jumlahnya oleh detektor.
Pengukuran zat dengan spektofotometri
selalu melibatkan analat blanko dan standar. Blanko adalah larutan yang
mempunyai perlakuan yang sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen
analat. Dalam percobaan ini blanko yang digunakan yakni aquadest. Tujuan
pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat
yang bukan analat. Larutan analat adalah larutan yang dianalisis. Larutan standar
adalah larutan yang mendapat perlakuan yang sama dengan analat dan mengandung
kkomponen analat dengan konsentrasi yang sudah diketahui.
Sampel yang akan ditentukan kadarnya yakni asam salisilat dan
asetosal. Asam salisilat memiliki
rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk kristal kecil berwarna
merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123
g/mol dengan titik leleh sebesar 156oC dan densitas pada 25oC
sebesar 1,443 g/mL.
Asetosal mempunyai nama sinonim asam asetil salisilat, asam salisilat asetat dan yang paling
terkenal adalah aspirin. Serbuk asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau
kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih. Asam
asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika
terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari
asam asetil salisilat adalah 135oC. Asam asetilsalisilat larut dalam
air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam
larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa yang terdekomposisi, asam
asetilsalilsilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat.
Percobaan ini menggunakan kloroform sebagai pelarutnya. Kloroform
merupakan senyawa organik berwujud cair dengan titik didih 61,2 0 C,
indeks bias 1,487 dan berbau menyengat, serta mudah menguap. Kloroform adalah
zat cair tanpa warna dengan bau manis, menyenangkan dan anestetik. Dalam
kehidupan sehari-hari kloroform berfungsi sebagai pembius, dan pelarut senyawa
organik. Kloroform (CHCl3) dapat digunakan untuk pelarut lemak, “dry
cleaning”, obat bius. Untuk penggunaan obat bius dibubuhi etanol, disimpan
dalam botol coklat, diisi sampai penuh. Kloroform dapat dibuat melalui reaksi
substitusi elektrofilik atom-atom H ά semua senyawa karbonil yang bergugus
asetil (CH3CO-) dalam suasana basa. Juga dapat digunakan bahan
alkohol yang bila dioksidasi menghasilkan gugus asetil.
Berdasarkan
percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar asetosal sebesar 0,671 mg/ml dan kadar asam salisilat 0,722 mg/ml.
Kadar asetosal menunjukkan nilai yang negatif, hal ini mungkin
dikarenakan kesalahan pada larutan blankonya. Dimana yang digunakan adalah
aquadest padahal seharusnya larutan blanko yang digunakan adalah kloroform.
F.
Kesimpulan
Berdasarkan
percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar asetosal sebesar 0,671 mg/ml dan kadar asam salisilat 0,722 mg/ml.
DAFTAR PUSTAKA
Hayun, Harianto dan Yenti. 2006. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida Dan Pseudoefedrina
Hidroklorida Dalam Tablet Anti Influenza Secara Spektrofotometri Derivatif.
Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III,
No.1, April 2006, 94–105, ISSN : 1693-9883. Departemen Farmasi FMIPA-UI.
Huda, Nurul. 2001. Pemeriksaan
Kinerja Spektrofotometer Uv-Vis. GBC 911 A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL
19140. Sigma Epsilon ISSN 0853-9013,
No. 20-21. Bidang Evaluasi dan
Pengembangan Keselamatan Instalasi, P2TKN-BATAN.
Khopkar,
S.M. 1990. Konsep
Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.
Supardani, Dwi Oktita dan
Aditya Pranoto. 2006. Perancangan Pabrik
Asam Salisilat dari Phenol. Jurusan Teknik Kimia, FTI Institus Teknologi
Nasional, Bandung.
Widjayanti,
2004. Obat-Obatan. Kanisius: Jakarta.
Tidak ada komentar:
Posting Komentar