Laporan Penetapan Kadar Campuran Asetosal dan Asam Salisilat secara Spektrofotometri UV

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ANALISIS II

PERCOBAAN III

PENETAPAN KADAR CAMPURAN ASETOSAL DAN ASAM SALISILAT SECARA SPEKTROFOTOMETRI UV

O L E H  :

NAMA                                   : ASTRID INDALIFIANY

STAMBUK                           : F1F1 10 025

KELOMPOK                        : I (SATU)

ASISTEN                               : MIFTA NUR RAHMAT

JURUSAN FARMASI

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS HALUOLEO

KENDARI

2012

 

A.       Tujuan Percobaan

Tujuan dilakukannya percobaan ini adalah untuk mengetahui cara penetapan kadar campuran asetosal dan asam salisilat secara spektrofotometri UV.

B.        Landasan Teori

Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Pada spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu, monokromator, sel pengabsorpsi untuk larutan sampel atau blangko dan suatu alat untuk mengukur perbedaan absorpsi antara sampel dan blangko ataupun pembanding (Khopkar, 1990).

Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultraviolet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003).

Spektrofotometri derivatif merupakan metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Pada spektrofotometri konvensional, spektrum serapan merupakan plot serapan (A) terhadap panjang gelombang  (λ). Pada metode spektrofotometri derivatif, plot A lawan λ, ditransformasikan menjadi  plot  dA/dλ  lawan λ untuk derivatif pertama, dan d λ 2 lawan λ untuk derivatif kedua, dan seterusnya (Hayun, dkk, 2006).

Asam salisilat memiliki rumus molekul C₆H₄COOHOH berbentuk kristal kecil berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156^oC dan densitas pada 25^oC sebesar 1,443 g/mL.

Asam salisilat memiliki gugus polar dan gugus nonpolar. Gugus polarnya adalah gugus –OH dan gugus nonpolarnya adalah gugus cincin benzennya. Dari rumus struktur ini dapat dilihat bahwa asam salisilat larut pada sebagian pelarut polar dan sebagian pada pelarut non polar, tetapi sukar larut dengan sempurna pada pelarut polar saja atau pelarut nonpolar saja karena memiliki gugus polar dan nonpolar sekaligus dalam satu gugus. (Supardani, 2006).

Asetosal mempunyai nama sinonim asam asetil salisilat,  asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin (brandname produk dari Bayer). Serbuk asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 135^oC. Asam asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalilsilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat (Widjayanti, 2004).

C.       Alat dan Bahan

1.      Alat

Alat-alat yang digunakan dalam percobaan ini adalah :

·         Gelas kimia 250 ml

·         Gelas ukur

·         Labu takar 10 ml dan 100 ml

·         Filler

·         Timbangan

·         Spektrofotometer UV

·         Labu semprot

·         Pipet Ukur 5 ml

2.      Bahan

Bahan-bahan yang digunakan dalam pecobaan ini adalah :

·         Asetosal

·         Asam Salisilat

·         Kloroform

·         Aquadest

D.       Hasil Pengamatan

1.   Data Pengamatan

Langkah Percobaan	Hasil Pengamatan
·      100 mg as. salisilat + kloroform ·      100 mg asetosal + kloroform ·      Li. As. Salisilat + Li. Asetosal	Larutan bening Larutan bening Larutan bening

Absorbansi asetosal         λ 278 nm         = 0,352

                                         λ 308 nm         = 0,246

Absorbansi as. salisilat     λ 278 nm         = 0,469

                                         λ 308 nm         = 0,375

Absorbansi campuran      λ 278 nm         = 1,042

                                         λ 308 nm         = 1,06

2.   Perhitungan

      Asetosal  λ 278 nm

A         =  ε . b . c

0,352   =  ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml

ε          =  35,2 m^-1 cm^-1

      Asetosal λ 308 nm

A         =  ε . b . c

0,246   =  ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml

ε          = 24,6 m^-1 cm^-1

      Asam Salisilat λ 278 nm

A         =  ε . b . c

0,469   =  ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml

ε          = 46,9 m^-1 cm^-1

      Asam Salisilat λ 308 nm

A         =  ε . b . c

0,375   =  ε . 0,1 cm . 0,1 mg/ml

ε          = 37,5 m^-1 cm^-1

      A ₂₇₈    = A₂₇₈ Asetosal + A₂₇₈ Asam Salisilat

A ₂₇₈    = ε _{278 asetosal} . b . c _asetosal + ε _{278 as.salisilat} . b . c _as.salisilat

A ₂₇₈    = 35,2 . 0,1 . c _asetosal + 46,9 . 0,1 . c _as.salisilat      ……………. (1)

      A ₃₀₈    = A₃₀₈ Asetosal + A₃₀₈ Asam Salisilat

A ₃₀₈    = ε _{308 asetosal} . b . c _asetosal + ε _{308 as.salisilat} . b . c _as.salisilat

A ₃₀₈    = 24,6 . 0,1 . c _asetosal + 37,5 . 0,1 . c _as.salisilat      ……………. (2)

      1,042   = 35,2 . 0,1 . c _asetosal + 46,9 . 0,1 . c _as.salisilat

1,042   = 3,52 . c _asetosal + 4,69 . c _as.salisilat

      1,06     = 24,6 . 0,1 . c _asetosal + 37,5 . 0,1 . c _as.salisilat

1,06     = 2,46 . c _asetosal + 3,75 . c _as.salisilat 

Misal         c _asetosal = x,     c _as.salisilat               = y

Dari Persamaan I

y =

Masukkan ke Persamaan II

1,06 = 2,46 x + 3,75 (       

1,06 = 2,46 x + 0,025 – 2,81 x

1,06 = -0,35 x + 0,625

0,35 x = 0,825 - 1,06

        x = - 0,671

1,06 = 2,46 x + 3,75 y

1,06 = 2,46 (- 0,671) + 3,75 y

1,06 = - 1,65 + 3,75 y

1,06 + 1,65 = 3,75 y

                 2,71 = 3,75 y

                      y = 0,722

Jadi,           c _asetosal = - 0,671 mg/ml

c _as.salisilat              = 0,722 mg/ml

E.        Pembahasan

Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan  sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasar sumber cahaya yang digunakan. Yakni Spektrofotometri Vis (Visible),  Spektrofotometri UV (Ultra Violet), Spektrofotometri UV-Vis, Spektrofotometri IR (Infra Red).

Dalam percobaan ini karena sampel yang digunakan adalah larutan tidak berwarna maka spektrofotometer yang digunakan adalah jenis spektrofotometer UV. Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium.

Deuterium disebut juga heavy hidrogen. Dia merupakan isotop hidrogen yang stabil yang terdapat berlimpah di laut dan daratan. Inti atom deuterium mempunyai satu proton dan satu neutron, sementara hidrogen hanya memiliki satu proton dan tidak memiliki neutron. Nama deuterium diambil dari bahasa Yunani, deuteros, yang berarti ‘dua’, mengacu pada intinya yang memiliki dua pertikel.

Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan. Oleh karena itu, sample tidak berwarna tidak perlu dibuat berwarna dengan penambahan reagent tertentu. Bahkan sample dapat langsung dianalisa meskipun tanpa preparasi. Namun perlu diingat, sample keruh tetap harus dibuat jernih dengan filtrasi atau centrifugasi. Prinsip dasar pada spektrofotometri adalah sample harus jernih dan larut sempurna. Tidak ada partikel koloid apalagi suspensi.

Spektrofotometri UV memang lebih simple dan mudah dibanding spektrofotometri visible, terutama pada bagian preparasi sample. Namun harus hati-hati juga, karena banyak kemungkinan terjadi interferensi dari senyawa lain selain analat yang juga menyerap pada panjang gelombang UV. Hal ini berpotensi menimbulkan bias pada hasil analisa.

Pada spektrofotometer, sinar yang masuk ke sampel dipakai untuk mengeksitasi, artinya ketika cahaya yang berupa energi itu masuk ke kuvet yang berisi sampel dan terdapat elektron yang tidak terikat kuat (berasal dari kromofor atau ausokrom) maka cahaya (energi) tersebut akan digunakan untuk mengeksitasi elektron tersebut. Jumlah cahaya yang dipakai untuk mengeksitasi tentunya tergantung dari banyaknya jumlah elektron yang bisa dieksitasi, makin sedikit elektron (panjang gelombang besar) maka energi yang dipakai juga sedikit, yang paling sedikit tentunya hanya warna merah yang terpakai. Sisa dari cahaya yang tidak terpakai kemudian diteruskan dan dibaca jumlahnya oleh detektor.

Pengukuran zat dengan spektofotometri selalu melibatkan analat blanko dan standar. Blanko adalah larutan yang mempunyai perlakuan yang sama dengan analat tetapi tidak mengandung komponen analat. Dalam percobaan ini blanko yang digunakan yakni aquadest. Tujuan pembuatan larutan blanko ini adalah untuk mengetahui besarnya serapan oleh zat yang bukan analat. Larutan analat adalah larutan yang dianalisis. Larutan standar adalah larutan yang mendapat perlakuan yang sama dengan analat dan mengandung kkomponen analat dengan konsentrasi yang sudah diketahui. 

Sampel yang akan ditentukan kadarnya yakni asam salisilat dan asetosal. Asam salisilat memiliki rumus molekul C₆H₄COOHOH berbentuk kristal kecil berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156^oC dan densitas pada 25oC sebesar 1,443 g/mL.

Asetosal mempunyai nama sinonim asam asetil salisilat,  asam salisilat asetat dan yang paling terkenal adalah aspirin. Serbuk asam asetil salisilat dari tidak berwarna atau kristal putih atau serbuk granul kristal yang berwarna putih. Asam asetilsalisilat stabil dalam udara kering tapi terdegradasi perlahan jika terkena uap air menjadi asam asetat dan asam salisilat. Nilai titik lebur dari asam asetil salisilat adalah 135^oC. Asam asetilsalisilat larut dalam air (1:300), etanol (1:5), kloroform (1:17) dan eter (1:10-15), larut dalam larutan asetat dan sitrat dan dengan adanya senyawa yang terdekomposisi, asam asetilsalilsilat larut dalam larutan hidroksida dan karbonat.

Percobaan ini menggunakan kloroform sebagai pelarutnya. Kloroform merupakan senyawa organik berwujud cair dengan titik didih 61,2 0 C, indeks bias 1,487 dan berbau menyengat, serta mudah menguap. Kloroform adalah zat cair tanpa warna dengan bau manis, menyenangkan dan anestetik. Dalam kehidupan sehari-hari kloroform berfungsi sebagai pembius, dan pelarut senyawa organik. Kloroform (CHCl₃) dapat digunakan untuk pelarut lemak, “dry cleaning”, obat bius. Untuk penggunaan obat bius dibubuhi etanol, disimpan dalam botol coklat, diisi sampai penuh. Kloroform dapat dibuat melalui reaksi substitusi elektrofilik atom-atom H ά semua senyawa karbonil yang bergugus asetil (CH₃CO-) dalam suasana basa. Juga dapat digunakan bahan alkohol yang bila dioksidasi menghasilkan gugus asetil.

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar asetosal sebesar 0,671 mg/ml dan kadar asam salisilat  0,722 mg/ml.  Kadar asetosal menunjukkan nilai yang negatif, hal ini mungkin dikarenakan kesalahan pada larutan blankonya. Dimana yang digunakan adalah aquadest padahal seharusnya larutan blanko yang digunakan adalah kloroform.

F.        Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan diperoleh kadar asetosal sebesar 0,671 mg/ml dan kadar asam salisilat  0,722 mg/ml.

DAFTAR PUSTAKA

Hayun, Harianto dan Yenti. 2006. Penetapan Kadar Triprolidina Hidroklorida Dan Pseudoefedrina Hidroklorida Dalam Tablet Anti Influenza Secara Spektrofotometri Derivatif. Majalah Ilmu Kefarmasian, Vol. III, No.1, April 2006, 94–105, ISSN : 1693-9883. Departemen Farmasi FMIPA-UI.

Huda, Nurul. 2001. Pemeriksaan Kinerja Spektrofotometer Uv-Vis. GBC 911 A Menggunakan Pewarna Tartrazine CL 19140. Sigma Epsilon ISSN 0853-9013, No. 20-21. Bidang Evaluasi dan Pengembangan Keselamatan Instalasi, P2TKN-BATAN.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta : UI Press.

Supardani, Dwi Oktita dan Aditya Pranoto. 2006. Perancangan Pabrik Asam Salisilat dari Phenol. Jurusan Teknik Kimia, FTI Institus Teknologi Nasional, Bandung.

Widjayanti, 2004. Obat-Obatan. Kanisius: Jakarta.